اكسایش بنزیل
تكنیكهای عمومی مواد شیمیایی و حلالهای بكار رفته از شركت مرك آلمان و فلوكای سوئیس تهیه شدند رزین تبادل آنیونی بازی قوی Dowexl –x8 بایون مخالف كلرید و 8% دی وینیل بنزین بعنوان عامل اتصال عرضی و ساختار ژلی بامش 5020 از شركت فلوكا و بامش از شركت مرك آلمان تهیه شد از آنجائیكه محصول واكنشها شناخته شده می باشند شناسایی آنها از روی نقطه ذوب خود محصو |
دسته بندی | شیمی |
فرمت فایل | doc |
حجم فایل | 35 کیلو بایت |
تعداد صفحات فایل | 32 |
روش عمومی اكسایش الكلهای بنزیلیك و آلیفاتیك توسط 50-20 DMn[1] در حلال:
به محلولی از الكل مورد نظر (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واكنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واكنش به مدت 15-1 ساعت رفلاكس می گردد. پیشرفت واكنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراكلرید كربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از كامل شدن واكنش واكنشگر تثبیت شده توسط كاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود.سپس بازده واكنش باتوزین محصول جدا شده با كروماتوگرافی ستونی یا مشتق 2 و4 دی نیتروفیل هیدارزین محاسبه می شود .
اكسایش بنزیل الكل بعنوان یك نمونه از الكلهای بنزیلیك توسط 50-20DMn در حلال:
به محلول بنزیل الكل (g 065/0 و mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واكنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واكنش رفلاكس شد، تعقیب پیشرفت واكنش توسط TLC (تتراكلرید كربن اتر: 1/4) نشان از اتمام واكنش پس از 1 ساعت بود. در ادامه واكنشگر تثبیت شده توسط كاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شدبرای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی غلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد. بعد از تشكیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط كاغذ صافی جدا پس از شستشو با آب خشك شد . و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد.
روش عمومی اكسایش الكلهای بنزیلیك و آلیفاتیك توسط PDMn[2] در حلال:
به محلولی از الكل مورد نظر (mmol75/0) در استونیتریل (ml10) واكنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودریدر قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واكنش به مدت 2:45-5/0 ساعت رفلاكس می گردد. پیشرفت واكنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراكلرید كربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از كامل شدن واكنش واكنشگر توسط كاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس بازده واكنش باتوزین محصول جدا شده(كروماتوگرافی ستونی ) یا مشتق 2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازین محاسبه می شود.
اكسایش بنزیل الكل بعنوان یك نمونه از الكلهای بنزیلیك توسط PDMnدر حلال:
به محلول بنزیل الكل ( g 081/0 mmol75/0) در استونیتریل (ml10) واكنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودری در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واكنش رفلاكس شد. تعقیب پیشرفت واكنش توسط TLC(تتراكلرید كربن /دی اتیل اتر: 1/4) نشان از اتمام واكنش پس از 5/0 ساعت بود. در ادامه واكنشگر تثبیت شدن توسط كاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شد. سپس حلال تبخیر شد.