آلیاژهای نانوكریستال AL+TI

برای افزایش انعطاف پذیری (duetility)  به خوبی استحكام در دمای اتاق برای آلیاژ Al-Ti ما می توانیم ار روش آلیاژسازی مكانیكی برای تهیه ساختار نانوكریستال استفاده كنیم زیرا در این روش اندازه ذرات پودر درحد نانومتر كاهش می یابد .

مواد نانوكریستال بعنوان یكی از پربهره ترین مواد در دهه اخیر مطرح شده اند به سبب اینكه آنها خواص مفید و بالقوه ای برای كاربردهای مختلف دارند كه وابسته به اندازه بی نهایت ریزدانه ها است [30,32] و مواد بصورت پودر زمانی می توانند یك ماده با ساختار نانوكریستال با سودهی مناسب را تولید كنند . كه سایز ذرات آنها در حد نانومتر باشد [33] .

در آزمایشات گذشته [34] پودر نانوكریستال آلیاژ Al-Ti بطور موفقیت آمیزی بوسیله آسیاب گلوله ای واكنش دار(RBM) (Reactive ball Milling) در اتمسفر هیدروژن تركیب شده بود و یك نوع ساختار نانومتری كه شامل Al با اندازه ای درحد نانومتر و همچنین ذرات نانومتری TiH2 را به بوجود آورده بود . در ابتدا آسیاب كردن ، TiH2 تشكیل شده و زمان تشكیل ساختار را 1 تا 3 ساعت كمتر كرده است [35].

1- جزئیات آزمایشات

1-1 آسیاب گلوله ای واكنشی و مشخصات پودر آسیاب شده .

پودر آلومینیوم خالص (99.5% , - 325mesh  خلوص) و تیتانیم (99.9% , - 325mesh خلوص) با تركیب شیمیایی Al-5% at Ti باهم تركیب می شوند . RBM یك آسیاب گلوله ای بزرگ با انرژی زیاد است و دارای ظرفیت 7.81  تحت اتمسفر هیدروژن     می باشد شرایط آسیاب كردن بوسیله اثری كه بر روی ساختار نانوكریستال آلیاژ Al-Ti  دارد تعیین می شود[8] زمان آسیاب كردن و سرعت آسیاب كردن بترتیب 30 ساعت و 250 rpm می باشد وزن نهایی پودر 200gr و نسبت گلوله های آسیاب به پودر 65:1.2^wt%?  می باشد عامل كنترل كننده فرآیند استریك اسید (CH₃ (CH₂)₁₆ COOH) می باشد كه اضافه می شود . قبل از شارژ كردن محفظه آسیاب با گاز هیدروژن ، محفظه باید بوسیله Rotary Pump خلاء بشود ( درحدود 10^-3 torr ) . [36]

پودرهای آسیاب شده بعد از طی مرحله آسیاب به 200 mesh  می رسند بعد از طی این مراحل آزمایشاتی بوسیلهTEM , SEM , XRD بر روی پودر انجام شد و مشاهده شد اندازه دانه ها كه بوسیله TEM اندازه گیری شده بود با داده های تئوری از XRD مطابقت داشت . دمای تجزیه TiH2 و تشكیل Al_­3 Ti  بوسیله نمودار DSC در نرخ حرارت دهی 10^-3k/s  و درحضور اتمسفر آرگون محاسبه شدند . بعد از عملیات حرارتی تغییرات ریزساختار و اندازه دانه با نتایج بدست آمده از TEM , XRD اختلاف داشت . [26]

(Con soli dation Temp)  دمای تركیب شدن : به دمای گفته می شود كه در آن دما همه TiH2 تجزیه شده و Al₃Tiتشكیل می شود . [26]

2-1 اكستروژن گرم

پودرآسیاب شده را در الك -200 mesh الك كرده و با اكستروژن گرم پودر را مستحكم می كنند برای اكستروژن پودر از یك محفظه فلزی بنام can همانطور كه گفته شده استفاده شده بود . برای مستحكم كردن پودر از پرس سرد با فشاری حدود 98MPa درقوطی از جنس AL6063 و یا از جنس Cu می توان استفاده كرد . این نمونه به عملیات حرارتی قبل از اكستروژن گرم نیاز دارد . قوطی آلومینیومی در دمای 450^ºC  یا 500^ºC   به یك میله تبدیل می شود . البته بعداز عملیات حرارتی درهمان دما و در حدود 1 تا 2 ساعت * سرقوطی را می توان بوسیله جوش قوس آرگون ببندیم و آن را در دمای500^ºC  و بوسیله پمپ rotary بمدت 1 تا 3 ساعت مستحكم كنیم . نسبت اكستروژن 25:1 است و فشار اكستروژن1.5GPa ، قطر قطعه اكسترود شده 15nm  است . [26]

3-2 تستهای مكانیكی                                                         

سختی و ریزسختی وتست كشش بر روی قطعه اكسترود شده انجام شد . سختی بوسیله دستگاه سختی سنج راكول (RockwellB) اندازه گیری شد . اندازه گیری Vickers Micro Hardness با نیروی 500gr و دستگاه Leitz انجام شد . نمونه برای تست كشش از روی ا ستاندارد ASTM- E8M تهیه شده و طول gage آن 20mm بود با قطر سطح قطعه4mm كه دردستگاه2000LBS  SATECDLF20 تست شده . تست كش با نرخ كرنش   4.2 x10^-4s^-1 در دمای اتاق و دماهای بالاتر(500^ºC , 400^ºC , 300^ºC) انجام شد . نتایج تست كشش این قطعه با آلیاژ Al-Ti كه بوسیله آلیاژسازی مكانیكی و در اتمسفر آرگون تهیه شده بود و سپس اكستروژن گرم شده بود مقایسه می شود .

چگالی بوسیله قانون ارشمیدس اندازه گیری شد . ریزساختار قطعه اكسترود شده و نمونه ای كه تست كشش بروی آن انجام شده بود بوسیله TEM بررسی شد .

سطح شكست نمونه ای كه تست كشش بررسی انجام شده بود بوسیله SEM بررسی شد .

الكترولیت مورد استفاده برای پوشش قطعاتی كه برای آنالیز TEM مورداستفاده قرارگرفت  شامل 10درصد حجمی اسیدپركلریك Perchloric acid و 90درصد حجمی اتیل الكل (ethyl alcohol) است كه در دمای –25^ºC  استفاده شد همچنین ولتاژ مورد استفاده هم  است . [26]

2- نتایج

آنالیز XRD نشان می دهد كه همه تیتانیوم ها (Ti) بعداز RBM در اتمسفر هیدروژن تبدیل به TiH2 شده اند شكل 11 عكسهای  TEMپودر Al-5 at %Ti كه برای 30h دراتمسفر هیدروژن آسیاب شده است را نشان می دهد مدل سطح انتخاب شده تفرق (Selected area diffraction) (SAD) نشان می دهد كه این سطح شامل TiH2 , Al است كه بصورت زنجیره ای (Ring) و تصادفی در كنارهم قرار گرفته اند و ساختار ریزی از دانه های پلی كریستال را تشكیل می دهند اندازه دانه هایی كه بطور مستقیم در عكسهای TEM مشاهده شده كمتر از 20nm است . آنالیز TEM نشان می دهد كه TiH2 , Al اندازه هایی نزدیك بهم دارند و دارای پراكندگی غیریكنواخت هستند . نتایج TEM نشان می دهد كه ریزساختار پودر آسیاب شده بصورت تركیبی درحد نانومتر است [36] كه شامل وزارت TiH2 , Al با اندازه ای در حد نانومتر است شكل 12 یك نمودار DSC  مربوط به پودرآسیاب شده است .

4 واكنش دراین نمودار مشخص است كه واكنشهای (A , C, D) گرمازا (exothermic) و واكنشی دیگر گرماگیر(endothermic) است كه رنج گسترده دمایی آن ازنقطه B شروع می شود .

برای امتحان مبدأ هر پیك (peak) نمونه پودر را مطابق دمای هر پیك در نمودار DSC گرم كرده و بعد سرد می كنیم و سپس بوسیله XRD بررسی می كنیم . اولین پیك گرمازا در 330^ºC (نقطه A) تثبیت ساختار غیرپایدار حرارتی را بعنوان grain bounday readering,grain  boundary relaxation نتیجه می دهد . پهنای وسیع واكنشهای گرماگیر در حدود دمای 370^º c (نقطه B) شروع می شود این نتیجه تأثیر واكنشهای گرماگیر از تجزیه TiH2 است و رنج پیوسته و وسیع از یك واكنش آرام را نشان       می دهد . پیك دوم در دمای 390^cº  (نقطه C) اتفاق می افتد كه گرمازا است این پیك خیلی كوچك بروی پیك وسیع واكنش گرماگیر قرار می گیرد و با آن هم پوشانی دارد این پیك نتیجه آلیاژسازی دوباره بین شبكه Ti , Al است كه از تجزیه شدن TiH2 بدست آمده است . واكنش آخر بعد از تجزیه TiH2 در دمای 480^º C (نقطهD ) بطور مشخص درنهایت انجام می شد .

آنالیز حرارتی در این آزمایش شبیه به آزمایش قبلی [8] كه بروی پودری با تركیب           Al-10 wt/Ti كه بمدت 50 ساعت در اتمسفر RBM,H2 شده بود است بنابراین دمای واكنش برای این آزمایش 40-50^ºC  كمتر از آزمایش قبلی است. و ریزساختار پودر آسیاب شده در این آزمایش ریزتر از آزمایش قبلی بود . در این مورد آنالیز حرارتی پودری با تركیبAl-10wt% Ti كه در اتمسفر آرگون آلیاژسازی مكانیكی شده است نشان می دهد كه AL₃Ti بین دمای 260-320^ºC تشكیل شده است [37] اما این یك آزمایش است زیرا Al₃Ti قبل از آنكه TiH2 تجزیه شود تشكیل نشده بود . تشكیلAl₃Ti با تأخیر تا دمای 480^ºC  انجام می شود كه بعنوان دمای معمولی تركیب برای آلیاژسازی مكانیكی آلیاژهای پودر Al-Ti مطرح است . تأخیر در تشكیل Al₃Ti        می تواند از رشد دانه های Al₃Ti در حین عملیات حرارتی و گاززدائی قبل از اكستروژن گرم بواسطه زمان كم حرارت دهی جلوگیری كند . شكل 13 عسكهای TEM مربوط به پودری با تركیب Al-5 at%Ti كه در RBM بمدت 30 ساعت آسیاب شده و سپس بمدت 20دقیقه در دمای 500^ºC  عملیات حرارتی شده است را نشان می دهد . سطح عكس  نشان دهنده مدل SAD فازهای Al-Ti ,Al و Al₂O₃ را بدون TiH2 را نشان می دهد اندازه دانه ها نیز در حدود 20nm نگه داشته می شود . برطبق آنالیز DSC دمای مناسب برای تركیب 500ºC است . [26]   برای آزمایش ، 4  قطعه برای شرایط متفاوت اكستروژن آماده شده بود . شرایط اكستروژن گرم و مشخصات قطعات اكسترود شده در جدول 2 بیان شده است . فشردگی نسبی همه قطعات99%  و بیشتر است . شكل 1+4عكسهای TEM مربوط به ریزساختار قطعه اكسترود شده را نشان می دهد .